抑制器使用及维护技巧
AS-1000/CS-1000 离子色谱用抑制器
(232-01040-46/47)
使 用 说 明 书
1. 概要
本产品是云顶国际离子色谱用阴/阳离子抑制器。该产品在离子色谱仪中使用时,可降低淋洗液的背景电导,提高样品离子的响应值,增加信噪比。
抑制器 | 类型 | 适用的淋洗液 |
---|---|---|
AS-1000 | 阴离子抑制器 | 氢氧化钾 ;碳酸钠 ;碳酸钠/碳酸氢钠 |
CS-1000 | 阳离子抑制器 | 甲基磺酸(MSA) |
2. 部件明细
本产品由以下部件构成。请在打开包装后确认其明细。
No. | 名称 | 数量 | 备注 |
---|---|---|---|
1 | 抑制器本体 | 1 | - |
2 | 注射器 | 1 | 维护用 |
3 | 使用说明书 | 1 | 本说明书 |
3. 管线连接及各端口功能
- *注1:请使用1/16"的管路和PEEK接头进行各管路连接。
- *注2: R-IN与R-OUT连接管路宜使用内径较大连接管(内径0.5mm以上),以利于排出电解气泡。
- *注3:可选购抑制器专用的管路包组件。
- *注4:使用模式主要取决于洗脱液成分和分析灵敏度要求。
- 自循环模式:该模式简单易用,但淋洗液内不可含有有机溶剂或硼酸根。
外接水模式:再生液需要额外的泵进行输送,因此经过再生室的流量与淋洗液的速度无关。
该模式消除了由于溶剂氧化而形成污染离子的可能性。
使用自循环模式的任何分析都可以用外接水模式执行。
- 自循环模式:该模式简单易用,但淋洗液内不可含有有机溶剂或硼酸根。
4.操作前准备
新抑制器启用后,需要进行活化处理,保证抑制器内部的离子交换膜充分润湿溶胀。否则抑制器可能会损坏。请用泵以较低的流速🎃(0.05~0.1mL/min)输送去离子水约♉10小时以上,液体流动的方向是泵→淋洗液入口→淋洗液出口→再生液入口→再生液出口→废液。使离子交换膜充分润湿溶胀。
5.使用方法
(1)根据淋洗液的种类、浓度,以及送液的流速选择合适的电流。具体计算方法如下:
抑制器 | 淋洗液 | 抑制电流(mA) |
---|---|---|
阴离子抑制器 AS-1000 |
氢氧化钾 | 浓度×流速×(2.5~3) |
碳酸钠 | 浓度×流速×(5~6) | |
碳酸钠/碳酸氢钠 | [Na2CO3浓度×2+ NaHCO3浓度]×流速×(2~3) | |
阳离子抑制器 CS-1000 |
甲基磺酸(MSA) | 浓度×流速×(2.5~3) |
(单位:浓度 – mmol/L; 流速 - mL/min)
抑制电流不宜超过计算值过大。否则会缩短抑制器使用寿命。
(2)必须先确认泵已经开启,并且正常输送流动相后,才能给抑制器进行供电。
R-OUT再生液出口有规律的产💎生气泡后,说🐬明抑制器已经正常工作。
(3)停止时,请先停止供电,再停止泵送液。
没有淋洗液流过抑制器时,抑制器不可加载电流。否则易损坏抑制器。
6.保管及维护
本产品以去离子水作为储存溶ꦚ液。抑制器内部需要保持湿润,以保持液封状态和色谱性能。因此需要妥善的进行保管和维护。
(1)分析结束时的操作
- 抑制器使用结束后,宜通去离子水5~10 min (1 mL/min)以除去其内残留的无机盐(尤其在使用碳酸根淋洗液时)。
- 如果停机时间超过1天。建议清洗之后将抑制器从仪器上拆下,并拧上堵头密封。如果停机不足一天,清洗后可以不拆下抑制器。
(2)分析开始时的操作
- 停机不足1天。将抑制器连接入系统后,用泵以较低的流速(0.05~0.1mL/min)输送去离子水或淋洗液约10~20min。
- 停机1~5天。将抑制器连接入系统后,先用泵以较低的流速(0.05~0.1mL/min)输送去离子水约0.5~2小时。使离子交换膜充分润湿溶胀。(根据停机时间长短。逐步增加准备时间)
- 停机超过5天。将抑制器连接入系统后,先用泵以较低的流速(0.05~0.1mL/min)输送去离子水约2小时以上。使离子交换膜充分润湿溶胀。
(3)长期保存时,为防止离子交换膜干燥损坏,每隔两周左右需通去离子水浸润保养抑制器。使用注射器分别向E-OUT口和R-IN口缓慢注入5mL去离子水🔜(约1mL/min的速度)。也可接入系统后,用泵以较低的流速(0.05~0.1mL/min)进行输送去离子水约0.5~2小时。
然后拧紧堵头,密封保存。
7.抑制器的清洗
抑制器的清洗:液体流动的方向是泵→淋洗液入口→淋洗液出口→再生液进口→再生液出口→废液。清洗流速为1mL/🤡min。
(1)对于酸可溶沉淀物和金属离子污染,用200mM浓🔯度的草酸溶液𒐪清洗30min,然后使用水清洗10min。
(2)对于较难去除的沉淀物和金属离子,可先使用1mM的EDTA-2Na溶液冲洗1小时,接着用50mM的Na2SO4溶液冲洗2小时,再用水冲洗30min,最后用注射器注射200mM的H2SO4(阴离子抑制器)或200mM的NaOH溶液至少20mL(阳离子抑制器),最后再用去离子水冲洗。
(3)ꦕ对于有机物污染,用10%的1mol/L的HCl和90%的甲醇或乙腈的混合溶液清洗(溶液需现配,否则会劣化变质),然后再用水清洗10min。
8.使用注意事项
- 请勿自行拆卸抑制器,以免永久性损坏抑制器。
- 抑制器背压应不大于0.4 MPa。
- 淋洗液流经抑制器后才可加载电流,若无液流情况下加电会导致抑制器损坏。
- 通去离子水情况下,抑制器不可加载电流。否则易损坏抑制器。
- 在通淋洗液时,抑制器不宜长时间在非加电流模式下运行。
- 样品需经过前处理步骤,去除其中的重金属或有机溶剂。
9. 故障排除
本节说明可能导致问题的原因以及要消除这些原因而采取的应对措施。有关详细步骤,请参见指定的页面。如果采取了指明的措施后问题依然没有解决,或者出现的问题未包括在下面的表里,请与云顶国际办事处联系。
现象 | 可能原因 | 解决方法 |
---|---|---|
电流无法加载 | 抑制器电源接口接触不良。 | 检查电源线接口是否充分接触。 |
电流参数设置不当。 | 根据购买的恒流电源或设备的说明书,进行正确设置。 | |
抑制器漏液 | 背压过大。 | 减小背压。 |
没有及时进行维护,抑制器内部干燥。 | 按照[6.保管及维护]中要求进行维护。 | |
基线噪声大 | 抑制电流过大。 | 降低抑制电流。 |
淋洗液杂质离子多。 | 使用符合要求的去离子水配制淋洗液。 | |
分析方法的灵敏度在自循环再生模式下不佳。 | 使用外接水再生模式。 | |
信号增加或减小 | 通淋洗液时,抑制器长时间在非加电流模式下运行。 | 对于阴离子抑制器AS-1000,使用200mM浓度的硫酸冲洗1~2分钟,或者用注射器缓慢注入5mL的200mM浓度的硫酸,并静置2分钟。之后用去离子水冲洗通道。 对于阳离子抑制器CS-1000,将上述硫酸溶液更换成200mM NaOH,其余步骤相同。 |
切换了不同类型的淋洗液。 | 正常通电运行,直到抑制器平衡。 | |
背景电导高 | 抑制器施加电流过小。 | 按照[5.使用方法],施加合适大小的电流。 |
抑制器淋洗液通道与再生液通道穿通。 | 打开四个接口,向淋洗液通道通水,观察再生液通道对应的出口是否有水流出;如再生液通道快速出水,则说明抑制器损坏,需更换。 | |
部分离子无法出峰 | 抑制器被金属离子或有机溶剂污染。 | 按照[7.抑制器的清洗]中的要求进行清洗维护。 |
附录. 信息提供清单
部件名称 | 有害物质 | |||||
---|---|---|---|---|---|---|
铅(Pb) | 汞(Hg) | 镉(Cd) | 六价铬 (Cr(VI)) |
多溴联苯 (PBB) |
多溴二苯醚 (PBDE) |
|
金属框架,机壳 |
× | ○ | ○ | × | ○ | ○ |
线束・联接电缆 |
× | × | × | × | × | × |
树脂框架与树脂盖之类 |
× | ○ | × | × | × | × |
电气部件 |
× | × | × | × | × | × |
本表格依据 SJ/T11364 的规定编制。 |
环保使用期限标识(标记)是根据《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》以及《电子电气产品有害物质限制使用标识要求》制定的,适用于中国境内销售的电器电子产品的标识。标记中央处的数字即为环保使用期限的年数。只要遵守相关产品安全与使用方面的注意事项,则从生产日期算起,在此期限内产品不会对环境造成污染或对人身、财产造成影响。另外,此标识中的期限不同于产品质量与功能的保证期,望周知。 |