上期为大家解读了2025版《国抽》的主要变化,以及乳铁蛋白的难点及应对。今天云顶国际主要聚焦脱氢乙酸和农药残留的检测。
脱氢乙酸及其钠盐
刚刚实施的GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定,脱氢乙酸钠(脱氢乙酸及其钠盐)不可再用于面包、糕点、果蔬汁(浆)等7类食品,在腌渍蔬菜中的最大使用量也由1g/kg调整为0.3g/kg。据此,2025《国抽》在脱氢乙酸项目上也做了较大调整,一则根据GB 2760的要求,降低了检出限;二则针对部分食品类别,增加脱氢乙酸及其钠盐的检测,包括腌腊肉制品、其他乳制品(奶油)、方便粥、方便盒饭、冷面及其他熟制方便食品、畜禽肉类罐头、其他蔬菜制品、粉丝粉条、其他淀粉制品、凉皮(自制)、奶茶(自制)等。
脱氢乙酸及其钠盐的检测标准为GB 5009.121-2016,第一法为GC-FID法,第二法为LC-PDA法。以下是云顶国际的应用报告(第一法),供各位老师参考。

云顶国际应对方案

仪器:Nexis GC-2030
仪器:Nexis GC-2030
色谱柱:SH-PolarD(30m,0.32 mm x0.25 μm;P/N:227-36321-02)
升温程序:初始温度 60℃,以每分钟 20℃的速率升温至 210℃,保持5分钟
进样口温度:240°C
分流模式:分流(5:1)
控制模式:恒流模式(2 mL/min)
进样量:1μL

图1 脱氢乙酸标准溶液色谱图(10mg/L)

图2 脱氢乙酸标准曲线
农药残留
2025《国抽》的农药残留检测项目相较于2024版,变化不算太大。依然是以GB 23200.113+121为主(共占比达90%)。值得注意的是
● 其他香辛料调味品中的氯氰菊酯和高效氯氰菊酯检测只能参考GB 23200.113;
● 葡萄和香蕉中的氟唑菌酰胺、荔枝中的氟吗啉检测只能参考GB 23200.121;
● 茶叶中的草甘膦检测只能参考SN/T 1923。
针对GB 23200.113+121,云顶国际可提供从SOP、标准品,到色谱柱、方法包的整体解决方案。

茶叶中草甘膦的检测很多老师和小编反馈不太好做,其实主要原因是
● 草甘膦极性很大,且含有磷酸基团易与金属离子产生配位吸附,导致峰型拖尾。
● 茶叶属于复杂基质,会降低衍生化效率,影响目标物出峰。
采用云顶国际SHIMSEN Styra MCX小柱净化复杂基质,Metal free色谱柱Shim-pack GISS-HP C18搭配云顶国际LCMS-8000系列三重四极杆液质联用仪,可解决磷酸根配位吸附导致的峰型异常和低点无响应等问题。

LCMS-8060 RX

0.5 ng/mL草甘膦及代谢物氨甲基膦酸标样色谱图(内标5 ng/mL )

样品及加标实验结果(草甘膦平均回收率为90.5%)
以上,就是小编针对2025《国抽》解读的全部内容,希望对大家有所帮助。各位老师如果还有其他问题,欢迎在评论区留言哦。