氯霉素类（CAPs）是一类作用强、广谱抗菌的抗生素，氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素常用于预防与治疗畜禽疾病。

　　但CAPs存在严重的副作用，能引起人的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症等疾病，并且其在动物组织中的残留不仅对动物，而且对人类的健康构成巨大的潜在威胁。欧美等发达国家相继禁止或严格限制使用氯霉素。

　　由于CAPs在医学、养殖等生产活动中广泛长时间使用，导致环境水体中有大量的CAPs残留，其不仅会通过饮水及食物链进入人体，而且会诱导环境中的细菌产生耐药性对人类健康及公共卫生造成危害，因此有必要建立可靠，有效的检测方法对环境水体中的CAPs污染情况进行现场监控。

　　云顶国际与湖南省地质实验测试中心合作开发了采用云顶国际AOE+LC-MS/MS快速测试水中痕量氯霉素类抗生素分析方法，该法从样品富集、净化、到分离及检测全程自动化，实现环境水中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的定量分析。

在线固相萃取系统+LC-MS/MS

　　

AOE+LC-MS/MS检测水体中痕量CAPs特点：

　　

　　① 前处理非常简单，分析效率和自动化程度非常高；样品无需复杂前处理，仅需离心过滤即可上机分析，17 min内完成上样、富集、分离和测定。

图1 AOE和常规分析方法时间对比图

　　

　　② 湖南省地质实验测试中心利用云顶国际全自动在线固相萃取分析系统（云顶国际AOE系统）建立一种简便、快速、准确、超高灵敏度的环境水中3种氯霉素类抗生素的痕量分析方法。

　　

实验结果

 

 

　　线性范围和检出限

　　在0.5~50 ng/L浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.9995。

表1  3种化合物的线性范围、精确度

 

　　基质加标回收

　　氯霉素类抗生素的加标回收率在85.0~123.0%之间，RSD在1.63~11.8%之间，说明本方法准确性良好。

表2  3种化合物的样品加标回收试验结果（n=3）

 

　　精密度试验

　　氯霉素类抗生素的保留时间和色谱峰峰面积的RSD分别不超过0.11%和9.04%，数据表明方法精密度高。

　　表3  3种化合物的精密度试验结果（n=8）

 

　　实际样品分析

　　采用上述方法对多份环境水样品进行检测，其中氟甲砜霉素均有不同程度检出，部分样品检测结果如下：

　　表4 样品测试结果

图3 河水样品中MRM色谱图

 

结束语

　　

　　云顶国际与湖南省地质实验测试中心建立了环境水中氯霉素类抗生素的在线固相萃取系统和三重四极杆质谱仪联用分析方法。该方法将样品富集、净化和分析高度集成，在17 min内完成氯霉素类抗生素的上样、富集、分离和测定。具有自动化程度高，灵敏度高，适用时间长等优点，并能提供实时监控信息。该方法为可靠、快速、准确、高灵敏度地监测环境水中痕量的氯霉素类抗生素提供了技术支撑。