导读

　　

　　全氟或多氟烷基化合物（Per- and Polyfluoroalkyl Substances，PFAS），是近年来备受关注的一类新污染物。研究表明，经由饮用水和其他环境介质的PFAS暴露给公众健康带来一定风险，目前全氟辛基磺酸（PFOS）、全氟己基磺酸（PFHxS）、全氟辛酸（PFOA）三类PFAS已列入POPs公约及我国《重点管控新污染物清单》。国内外相继发布了水质PFAS分析相关法规（HJ 1333-2023、GB 5750.8-2023、EPA 537.1等），现有方案一般采用离线SPE进行浓缩富集，样品用量大，操作繁琐耗时，容易引入误差或干扰。此外，不同法规的分析目标物数量存在差异，给法规依从分析带来挑战。云顶国际特别推出 “PFAS二高一自”应用方案：高灵敏-直接进样方案、高通量-平行液相方案、自动化-On-line SPE分析方案，水样直接上机，至多覆盖46种分析目标物，让PFAS分析更有信心。

“PFAS二高一自”应用方案

　　

　　PFAS广泛用于铬雾抑制剂、灭火剂、不粘涂层等领域，在水体中呈现种类多、含量低的特点。为了同时兼顾法规和科研需求，覆盖更多的分析目标物，提升灵敏度和分析效率，云顶国际隆重推出“PFAS二高一自”特色应用方案，在法规基础上进行升级，满足您的个性化需求。三种方案均采用LCMS-8060NX三重四极杆串联质谱仪，灵敏度极高，水样无需离线SPE浓缩，直接上机，PFOA和PFOS轻松达到ppt级别灵敏度，满足大部分法规的要求，来看看“PFAS二高一自”的亮点吧！

　　高灵敏-直接进样方案

　　Nexera LC+LCMS-8060NX

 

　　高通量-平行液相方案

　　Nexera MX+LCMS-8060NX

 

　　自动化-On-line SPE分析方案

　　On-line SPE+LCMS-8060NX

 

　　“PFAS二高一自”特色应用方案推荐搭配以下全氟分析专用的配件和方法包

　　●洁净样品瓶1.5 mL，Shimadzu LabTotal Vial for LC/LCMS（P/N 227-34001-01）；

　　●延迟柱和无氟化管路包（P/N：S225-46100-41），有效避免系统本底的干扰；

　　●PFASs MRM数据库，包含93种PFAS的MRM参数，68个目标+25个内标（P/N：M232-07175-41）；

　　●LC/MS/MS 饮用水中PFAS分析方法包(P/N：S225-45420-91)，覆盖EPA 533和537.1法规要求；

　　高灵敏-直接进样方案赏析

　　高灵敏-直接进样方案，非常考验仪器的极致灵敏度及稳定性，LCMS-8060NX标配Ion Fucus离子源，进一步提升了离子导入效率，从而提升了灵敏度及抗污染性能。40种目标物仅需50 μL上样量，线性范围0.5-100 ng/L，以PFOA和PFOS为例，定量限可达0.5 ng/L，灵敏度优于美国EPA的MCLs（最大污染水平）4 ng/L。

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  PFOA(0.5 ng/L)
• PFOA(5 ng/L)
• PFOS(0.5 ng/L)
• PFOS(5 ng/L)

　　

　　● 线性

　　在1-100 ng/L范围内，PFOA和PFOS，线性回归系数r2>0.99；

 

　　高灵敏-平行液相方案赏析

　　在传统的LCMS分析过程中，梯度洗脱的冲洗再平衡阶段质谱不再采集“有用”数据，属于质谱空闲时间，单次分析的质谱空闲时间一般在30-50%，云顶国际Nexera MX平行液相系统，采用独特的MX-DST技术，实现了流路1在分析的同时，流路2在冲洗和平衡，在液相梯度完成并且目标峰出峰结束后，便可交替流路开始下一针的分析（即重叠进样功能），将质谱空闲时间有效利用起来。同时，Nexera MX搭配LabSolutions Connect软件和MX Solution软件，实现参数优化和数据采集的智能化处理。使用高通量-平行液相系统，41种PFAS目标物、9种内标单次分析仅5.5 min，大大提升了质谱的利用率，实现了降本增效。兼顾效率的同时，灵敏度也能达到PPT级别。

　　● 仪器配置及条件

　

• MX-DST技术流路示意图
• Nexera MX平行液相系统

　　

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　　● 色谱图

　　41种PFAS目标物、9种内标色谱分离良好，2 ng/L PFOA 和PFOS色谱图如下。

　　41种PFAS目标物、9种内标TIC图（62 ng/L）

• PFOA(2 ng/L)
• PFOS(2 ng/L)

　　

　　自动化-On-line SPE分析方案赏析

　　自动化-On-line SPE分析方案，配备了捕集上样模块，实现在线富集，超大体积进样（2000 μL定量环），实现一机多用，节省样品分析时间等，轻松实现自动化分析，告别繁复的手动前处理。46种PFAS目标物、9种内标在10 min内实现了良好的分离，色谱峰形良好。46种分析目标物以全氟/多氟烷基酸类，全氟烷基酸前体类为主，包括了羧酸类、磺酸类、饱和/不饱和调聚羧酸类、调聚磺酸、磺酸醚、羧酸醚、磺酰胺等共10类。

　　● 系统配置

 

　　● 分析目标物分类

自动化-On-line SPE分析目标物分类

　　

　　● 自动化-On-line SPE分析条件

　　● 灵敏度

• PFOA（0.2 ng/L）
• PFOA线性（0.2-100 ng/L）
• PFOS（0.2 ng/L）
• PFOS线性（0.2-100 ng/L）

自动化-On-line SPE分析方案标准曲线图（PFOA和PFOS）

　　●线性结果

　　46种PFAS线性相关系数R>0.995，具体如下表所示；

结语

　　“PFAS二高一自”特色应用方案，简化了前处理了，实现了更多目标物的分析，更适合法规依从和风险筛查。以上案例中的LCMS-8060NX，可以升级为新款LCMS-8060RX三重四极杆液质联用仪，LCMS-8060RX采用全新开发的IonFocus离子源，配备新开发的CoreSpray技术，提高ESI 喷雾针同轴度，进一步提升了分析数据的稳定性。

　　云顶国际作为业界著名的分析仪器厂商，一直秉承“为了人类和地球的健康”这一理念。未来云顶国际将继续为用户提供更多更丰富的新污染物及全氟化合物方案及服务，欢迎持续关注！