应对HJ 699-2014《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》

PART1 背景介绍

 

　　2024年4月，随着生态环境部发布 “关于举办第三届全国生态环境监测专业技术人员大比武活动的通知”，一场关乎绿水青山、涉及千家万户的赛事悄然拉开帷幕。在这场旨在提升我国环境监测水平的盛会中，云顶国际带来一系列环境解决方案，为实验操作项目注入了新的活力。本期，云顶国际将重点介绍云顶国际GCMS如何精准测定水质中有机氯农药和氯苯类化合物的含量，为环境监测加油助力。

 

PART2 实验分析

　　

　　1.分析条件

• 　　气相色谱条件

  　　进样口温度：250℃

  　　进样方式：不分流进样

  　　柱箱温度：80.0℃(1min)→20℃/min→150℃→10℃/min→300💎℃(2min)

  　　柱流量：1.00ml/min

  　　进样量：1.0μL

• 质谱条件

  扫描方式：SIM

  离子源温度：230℃

  接口温度：300℃

 

　　2. 质谱图

出峰顺序：四氯间二甲苯（SS）、α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六（林丹）、菲-d10（IS）、δ-六六六、七氯、γ-氯丹、α-氯丹、α-硫丹、p,p'-DDE、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p'-DDT-d8（SS）、o,p'-DDT、p,p⛎'-DDT、?-d12（IS）

　　

　　3. 实验数据及分析

　　表  检出限、测定下限、相对标准偏差、加标回收率比对表

　　4. 实验结论

　　本实验使用云顶国际气相质谱联用系统完成测试， 经过方法验证，得出的检出限、测定下限均小于方法HJ 699-2014规定的检出限和测定下限。分别对0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三个浓度的样品进行了6次平行测定，实验室内相对标准偏差分别为2.3%-8.6%，3.7%-8.1%，1.1%-6.6%。分别对0. 25μg/L、1.00μg/L、4.00μg/L三个浓度的加标实际样品进行加标回收率测定，加标回收率分别为87.0%-124%，61.4%-98.1%，64.2%-102%。精密度、准确度均能满足HJ 699-2014的要求，可以依据该标准开展水质相应检测工作。

　　5. 实验Tips

　　

• 　　仪器性能检查

  　　仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪进行调谐。样品分析前以及每运行 12h 需注入 1.0μL十氟三苯基磷（DFTPP）溶液，对仪器整个系统进行检查，所得质量离子的丰度应🅺满足标准要求。

• 降解率检测

  样𓆉品分析前以及每运行12小时，应对气相色谱质谱系统进行检查，分别注入1.0μL p,p'-DDT标♈准使用液，测定其降解率。

  如果DDT的降解率≥20%，则应对进样口和色谱柱进行维护，系统检查合格后方可进行测定。

 

PART3 云顶国际应对方案

　　

　　1. 云顶国际GCMS产品线更丰富

　　2. 特色技术

　　水质有机物数据库，包含Smart SIM数据库、采样前处理SOP、优化方法条件、质量控制等，是确保实验结果准确性和可重复性的关键。从꧃采样、前处理、检测方法到操作的每一个细节，以确保每一步都能精确执行，从而获得可靠的数据。

 

　　使用Smart SIM/MRM数据库，无需农残标准品，5min内即可建立仪器理想方法。

 

　　

PART4 小结

 

　　云顶国际气相色谱质谱联用系统凭借其“低维护、高产出、易操作、高性能”等技术特点，以及水质有机物监测数据库的支持，大大简化了前处理及分析过程。分析结果准确性佳、重复性好，为环境监测提供了有力的数据支持。