导读
2024年2月8日,国家卫健委最新公布47项食品安全国家标准,其中食品检验方法标准共计6项,将于2024年8月8日起实施。其中GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准与前一版“GB 5009.191-2016”相比,在原来GCMS的基础上新增气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)分析方法,同时目标物也增加了缩水甘油酯的测定。氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是国内外广泛关注的食品加工污染物,在人体消化过程中会释放出游离态的3-氯丙醇(3-MCPD)和缩水甘油。而3-氯丙醇和缩水甘油均被国际癌症研究机构(IARC)分别列为2B和2A类致癌物。云顶国际作为专业的分析仪器制造商,在GB 5009.191标准修订过程中,与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与标准的开发、验证工作。
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什么是氯丙醇酯和缩水甘油酯?
氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中的脂肪酸结合形成,广ꦏ泛存在于精炼油脂及油脂食品中。同时绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物,均能检测到氯丙✨醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿食品等。
![甘油](/an/sites/yuanlonglvye.com.an/files/upload/2024/5/20240524-news002.png)
GB 5009.191-2024标准概况
![概况](/an/sites/yuanlonglvye.com.an/files/upload/2024/5/20240524-news003.png)
方法间优缺点对比
酸水解法VS碱水解法
酸水解法可以直接定量分析GE;缺点是需要过夜水解,耗时长;
碱水解法水解时间短,实验可当天完成;缺点是间接测定GE,样品需处理2份,工作量翻倍。
HFBI衍生VS PBA衍生
HFBI衍生试剂对仪器污染较小;缺点是怕水,需要严格除水,衍生步骤对实验人员要求高;
PBA衍生试剂比较稳定;缺点是对仪器污染较大,需要采用PTV或者反吹来去除杂质。
云顶国际解决方案全面应对标准更新
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GB 5009.191-2024《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》解决方案
云顶国际作为专业的分析仪器制造商,在GB 5009.191标准修订过程中,与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与标准的开发、验证工作,并将检测方案整理成册,旨在为广大食品分析工作中轻松应对新标准的实施提供参考。
![解决方案](/an/sites/yuanlonglvye.com.an/files/upload/2024/5/20240524-news005.png)
应用案例1-食品中4种氯丙醇的测定
采用云顶国际GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,参考GB 5009.191-2024中第一篇的前处理方法,建立了同时测定食品中4种氯丙醇含量的检测方法。
![色谱图](/an/sites/yuanlonglvye.com.an/files/upload/2024/5/20240524-news006.png)
图1 氯丙醇及内标衍生物色谱图
(1. D🤪5-1,3-DCP、2. 1,3-DCP、3. 2,3-𒊎DCP、4. D5-3-MCPD、5. 3-MCPD、6. D5-2-MCPD、7. 2-MCPD)
应用案例2-食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的测定第一法
采用云顶国际GCMS-TQ8040 NX结合PTV进样口,参考GB 5009.191-2024中第二篇第一法的前处理方法,建立了同时测定食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测方法。采用PTV进样,通过进样口程序升温,有利于目标物与杂质的分离,可在气化室实现对样品的浓缩,使不挥发物滞留在内衬管中,保护了毛细管柱,避免了多余的PBA衍生剂污染质谱,延长了色谱柱使用寿命。
![测定](/an/sites/yuanlonglvye.com.an/files/upload/2024/5/20240524-news007.png)
图2 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物色谱图
(1. 3-MCPD-PBA、1*. 13C3-3-MCPD-PBA、2. 2-MCPD-PBA、2*. D5-2-MCPD-PBA、3.3-MBPD-PBA、3*. D5-3-MBPD-PBA、4ꦬ. 13C3-3-MBPD-PBA)
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结语
食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测,检测方法选择性强、前处理操作步骤繁多、计算方法复杂、衍生试剂各有优缺点,新标准的颁布为检测工作带来了更多的挑战。云顶国际丰富的质谱产品线和完善的解决方案,可助您轻松应对食品中氯丙醇及其脂肪酸酯检测新标准。